【48812】《HG 3250-2001 工业亚氯酸钠》pdf

  备案号:10075-2002 HG 3250-2001 前 言 本规范的第7章为强制性，其他为引荐性 本规范是等效选用美国水处理协会规范ANS工/AWWA B 303:1995((亚氯酸钠》对引荐性化工行业 规范HG/T 3250-1989《工业亚氯酸钠》修订而成。 本规范与ANSI/AWWA B 303:1995的首要技能差异为 一将砷含量和硝酸钠含量规矩为型式查验项目。 逐个砷含量测定选用砷斑法口 一 亚氯酸钠含量测定顶用硫酸替代盐酸作为酸化剂 — 试样的制备做调整。 本规范与HG/T 3250-1989的首要技能差异为: 撤销分等分级，仅设一个等级口 逐个依据ANSI/AWWA B 303:1995增设了氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠和砷含量目标.取 消水分目标。目标值依据ANSI/AWWA B 303:1995也进行了调整。 本规范自施行之日起，一起替代HG/T 3250-1989 本规范由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本规范由全国化学规范化技能委员会无机化工分会归口 本规范起草单位:天津化工研讨设计院、天津市亚氯酸钠厂、上海新誉化工厂、江苏盐城市华鸥化工 厂、江苏响水洪源化工有限责任公司、山东高密高源企业集团公司电化厂。 本规范首要起草人:姚锦娟、王富利、施根明、郭登元、洪兆春、刘仁坤. 本规范初次发布于1989年，1999年由专业规范转化为引荐性化工行业规范，从头编号 为HG/T 3250-1989 木规范托付全国化学规范化技能委员会无机化工分会担任解说 中华人民共和国化工行业规范 HG 3250-2001 工业亚氯酸钠 替代HG/T 3250-1989 Sodium chlorite for industrial use 规模 本规范规矩了工业亚氯酸钠的要求、实验办法、查验规矩以及标志、标签、包装、运送、储存。 本规范适用于工业亚氯酸钠。该产品大多数都用在水质灭菌和制作二氧化氯，也用于纤维、织物、油类、 纸浆等的漂白、某些金属表面处理等 分子式:NaCIO, 相对分子质量:90.44按1999年世界相对原子质量) 2 引证规范 下列规范所包括的条文，经过在本规范中引证而构成为本规范的条文。本规范出书时，所示版别均 为有用。一切规范都会被修订，运用本规范的各方应讨论运用下列规范最新版别的可能性。 GB 190-1990风险货品包装标志 GB 191-1990 包装储运图示标志 GB/T 601-1988化学试剂 滴定剖析(容量剖析)用规范溶液的制备 (;B/T 602-1988化学试剂 杂质测定用规范溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB门 603-1988化学试剂 实验办法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250-1989极限数值的表明办法和断定办法 GB/T 6678-1986化工产品采样总则 GB/T 6682-1992剖析实验室用水规范和实验办法(eqv ISO 3696;1987) 3 要求 3. 1外观固体产品为白色或微带黄绿色结晶粉末或颗粒;液体产品为浅黄色溶液 3. 2 T业亚氯酸钠应契合如下要求: 12. 1固体产品亚氯酸钠的质量分数不小于78.000 3.2.2 液体产品亚氯酸钠的质量分数不大于50.0%0 3. 2. 3杂质含量:以亚氯酸钠的质量分数为80%的产品作基准，其杂质含量应满意表1要求。 表1 要求 % 项 目 一 指 标 氯酸钠(NaC10)的质量分数 (} 一 { 氢氧化钠(NaOH)的质量分数 夏1 一 碳酸钠‘Naz CO，的质量分数 蕊一 氯化钠(N.CI)的质量分数 ( 17.0 硫酸钠(Na, SO)的质量分数 ( 3.0 硝酸钠(NaNO)的质量分数 夏 0.1 砷(n.,)的质量分数 5 0.000 3 国家经济贸易委员会2002-01-24同意 2002-07-01施行 HG 3250-2001 4 实验办法 本规范所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指剖析纯试剂和GB/T 6682中规矩的三级水。 实验中所用规范滴定溶液、杂质规范溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601, GB/T 602,GB/T 603之规矩制备。 安全提示:本规范所用强酸强碱均有腐蚀性，运用者应当心操作，防止溅到皮肤上。如溅到皮肤 上应当即用水清洗，严重者应当即医治。 4. 1亚氯酸钠含量的测定 4.1.1办法概要 在酸性介质中，亚氯酸钠与过量的碘化钾反响分出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠规范滴定溶 液滴定分出的碘，然后测定出亚氯酸钠含量。 4. 1. 2试剂和资料 4. 1.2. 1碘化钾。 4. 1.2.2硫酸溶液:1+80 4. 1. 2. 3硫代硫酸钠规范滴定溶液:c(Na,S,O)约为0. 1 mol/工_ 4. 1.2.4淀粉指示剂:10 g/L，运用期为两周。 4. 1. 3剖析过程 实验溶液A的制备 按表2称取试样j准确至。. 000 2 g) ,置于250 mL烧杯中，加水溶解后，悉数移人500 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为尸实验溶液A，用于亚抓酸钠含量、氯酸钠含量的测定 表2 液 体 样 品 亚抓酸钠含量 固体样品 5%^ 1o% 10%-20% 20肠-30% 30 %--40 % 40%^50% 称样量/9 2 18 8 6 4 3 4. 1. 3.2 测定 用移液管移取25 mI实验溶液A，置于预先加有2g碘化钾的碘量瓶中，加人20 mL硫酸溶液，摇 匀。于暗处放置10 min。加人100 ml水，用硫代硫酸钠规范滴定溶液滴定溶液至淡黄色，加人1 ml. 淀粉指示剂，持续滴定至蓝色消失即为结尾。 一起做空白实验。 4. 1. 4剖析成果的表述 以质量分数表明的亚氯酸钠(NaC102)含量(X,)，按式(”核算: (V一Vo) c X 0. 022 61 45. 22(V一VOc X 100 = 一，m ”‘’“““”’“““””’ m 义 _25500 式中:V逐个滴定实验溶液所耗费的硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积，m1.; V,— 滴定空白溶液所耗费的硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积，mL; c— 硫代硫酸钠规范滴定溶液的实践浓度，mol/I; - 4.1. 3.1中试样的质量+g; 0. 022 61— 与1. 00 MI硫代硫酸钠规范滴定溶液[c(Na,S,O,)=1.000 mol/L〕适当的以克表明的 亚氯酸钠的质量。 选用阐明: 11 ANSI/AWWA B 303:1995中为固体40 g,溶于1I容量瓶中 HG 3250-2001 415 答应差 取平行测定成果的算术平均值为测定成果。平行测定成果的肯定差值不大于。.2%. 4. 2氯酸钠含量的测定 4.2. 1办法概要 在强酸性介质中，试样溶液与澳化钾反响生成单质嗅，在磷酸氢二钠饱和溶液中与碘化钾反响生成 游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠规范滴定溶液滴定，测得亚氯酸钠和氯酸钠合量，从中减去亚氯 酸钠含量，即得氯酸钠含量。 4.2.2 试刘和资料 4. 2. 2. 1盐酸 4.2. 2. 2 碘化钾。 嗅化钾溶液,50 g/I。 4.2. 2. 4磷酸氢二钠饱和溶液。 4,2.2.5 硫代硫酸钠规范滴定溶液:同 淀粉指示剂:10 g/L，运用期为两周 4.2. 3仪器、设备 微量滴定管:10 ML，分度值为。.02 m工或。. 01 mL, 424剖析过程 在四个150 ml.碘量瓶中各加人1 ml嗅化钾溶液和10 m工_盐酸，用移液管移取5 m工实验溶液 A，别离加人上述两个碘量瓶中，别的两个碘量瓶中加5 ml_水作空白，敏捷盖上塞子，摇匀，于暗处放置 30 min后，各加人。.5g碘化钾，混匀后于暗处放置5 min加人25 m工，磷酸氢二钠饱和溶液，加水至 约60 ml，用硫代硫酸钠规范滴定溶液滴定至淡黄色，加人1 ml淀粉指示剂，持续滴定至蓝色消失 4.2.5剖析成果的表述 以质量分数表明的氯酸钠(NaC103)含量(X2)，按式((2)核算: [(V一V，一告V]c X。·017 74100=177.4[(V, - V2 -5 l V]c一。2。 = — X 机XS丽 式中:V— 滴定实验溶液所耗费的硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积，MI; V-一滴定空白实验溶液所耗费的硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积，mL; V 一滴定亚氯酸钠含量所耗费的硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积，mL; 。— 硫代硫酸钠规范滴定溶液的实践浓度，mol/L; - 中试样的质量，g 0.017 74- 与1. 00 ml硫代硫酸钠规范滴定溶液[c(Na2S0,)1.000 mol/L〕适当的以克表明的 氯酸钠的质量。 4. 2. 6答应差 取平行测定成果的算术平均值为测定成果。平行测定成果的肯定差值不大于0. 1(主含量低于 20%的液体样品，其平行测定成果的肯定差值不大于。.OS%), 4. 3氢氧化钠含量的测定 4.3. 1办法概要 用硫酸规范滴定溶液滴定被氯化钡处理过的实验溶液，测得氢氧化钠含量。 4.3-2试剂和资料 4.3.2. 1氯化钡溶液:100 g/L, 用酚酞作指示剂，用1+4盐酸溶液调至微赤色 硫酸规范滴定溶液:c(1/2H,S0)约为。.1 moll HG 3250-2001 4. 3. 2. 3 酚酞指示剂:10 g/I 4. 3. 3仪器、设备 微量滴定管:10 ml,.分度值为0. 02 m工或。. 01 ml 4. 3. 4 剖析过程 4. 3.4. 1实验溶液B的制备 按表3称取试样 〔准确至。.000 2 g),置于250 ml烧杯中，加水溶解后，悉数移人250 ml容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为实验溶液B,用于氢氧化钠含量、碳酸钠含量、氯化钠含量、硫酸钠 含量的测定 表3 液 体 样 品 亚氯酸钠含量 一 固体样品 一 _ 5%-l0% I 10%一20 % 20%一30% 30%一40% 一40/0 -50X 称样量仪 25 测定 用移液管移取20 ml_实验溶液B，置于250 ml碘量瓶中，加人5 m工_氯化钡溶液，当即盖上塞子， 以防空气中的CO:进人锥形瓶，放置3 min-5 min以确保碳酸钡沉积彻底。加人2滴酚酞指示剂，用 硫酸规范滴定溶液滴定至无色为结尾。 4. 3. 5剖析成果的表述 以质量分数表明的氢氧化钠(NaOH)含量(X3)，按式(3)核算: v 丫‘只0.040 0、，八 句=逐个下一2石一 入1VV 50Vcm ···.··.···。··。·············。二(3) m X 256 式中:V- 滴定实验溶液所耗费的硫酸规范滴定溶液的体积，mL, 〔— 硫酸规范滴定溶液的实践浓度,mol/L; n r- -4. 3. 4. 1中试样的质量，g. 0.040 0— 与1. 00 ml，硫酸规范滴定溶液「c(1/2H2SO4)=1.000 mol/I_]适当的以克表明的氢氧化 钠的质量 4. 3. 6 答应差 取平行测定成果的算术平均值为测定成果。平行测定成果的肯定差值不大于。.1%(主含量低于 20%的液体样品，其平行测定成果的肯定差值不大于0.05%) 4. 4碳酸钠含量的测定 4. 4. 1办法概要 用硫酸规范滴定溶液滴定试样，测得碳酸钠与氢氧化钠的合量，从中减去氢氧化钠的含量，即为碳 酸钠的含量 4.4.2 试剂和资料 4. 4. 2. 1硫酸规范滴定溶液:同0 4. 4.2. 2 酚酞指示剂:10 g/I 4. 4. 3仪器、设备 微量滴定管:10 ml，分度值为。. 02 mI或。.01 ml 4.4.4剖析过程 用移液管移取20 m工实验溶液B,置于250 m工锥形瓶中，加人2滴酚酞指示剂，用硫酸规范滴定 溶液滴定至无色为结尾。保存此溶液为实验溶液c，用于氯化钠含量的测定。 4. 4. 5 剖析成果的表述 以质量分数表明的碳酸钠(NazCO,)含量(X)，按式((4)核算: HG3250-2001 (V:一V)〔火0. 106 0 ，__ 132.5(V,一V), Al=- 一 20 - 入’口. 了刀 ‘”‘”.‘。‘·····。。，二(4) m X 2丽 式中 V4 3滴定实验溶液中的氢氧化钠所耗费的硫酸规范滴定溶液的体积，m工_; V,-一滴定实验溶液所耗费的硫酸规范滴定溶液的体积，mL; — 硫酸规范滴定溶液的实践浓度，moi/I; 逐个4. 3.4. 1中试样的质量,g; 0. 106 0一与1. 00 m工一翩摊敞瞰.暗氏so,)二1.000 mol/I.」适当的以克表明的碳酸钠 的质量。 446 答应差 取平行测定成果的算术平均值为测定成果。平行测定成果的肯定差值不大于。.1%(主含量低于 20%的液体样品，其平行测定成果的肯定差值不大于。.05%) 4.5氯化钠含量的测定 4.5. 1办法概要 在中性介质中，以铬酸钾为指示剂，氯离子与硝酸银反响生成氯化银沉积，结尾时，稍过量的银离子 与铬酸钾生成砖赤色铬酸银沉积指示结尾，以测定氯化钠含量。 4. 5. 2 试剂和资料 4.5.2. 1硝酸银规范滴定溶液:c(AgNO,)约为。.1 mol/I。 铬酸钾溶液:50 g/L, 4.5.3剖析过程 在测定碳酸钠含量后的保存溶液C中加人10滴铬酸钾溶液，用硝酸银规范滴定溶液滴定至砖红 色刚呈现即为结尾。 4.5.4剖析成果的表述 以质量分数表明的抓化钠(NaCl)含量(Xs )，按式((5)核算: v VcX0.05844、，八八 73.05 X cV X;=一 X 100二上竺巴‘望1·······················……(5) 仍u赫 式中:V— 滴定实验溶液所耗费的硝酸银规范滴定溶液的体积，mL; — 硝酸银规范滴定溶液的实践浓度，mol/I; 逐个4. 3.4. 1中试样的质量，g; 0.058 44逐个与1. 00 MI一硝酸银规范滴定溶液[c(AgNOO=1.000 mol/L]适当的以克表明的氯化钠 的质量。 4.5.5 答应差 取平行测定成果的算术平均值为测定成果。平行测定成果的肯定差值不大于。.1% 4.6硫酸钠含量的测定 4. 6. 1办法概要 用氯化钡处理试液，在420 nm波利益测定混浊液的透光率。 4,6.2试剂和资料 4.6.2. 1盐酸。 4. 6. 2. 2 氯化钡。 4. 6.2. 3硫酸盐规范溶液:1 ml-溶液含有I mg SO,. 称取1. 48 g于1050C - 110℃于燥至恒重的无水硫酸钠或称取1. 81 g硫酸钾，溶于水，移人 1 000 ml容量瓶中，稀释至刻度。 HG 3250-2001 4.6.3 仪器、设备 分光光度计:带有2 cm吸收池 4.6.4 剖析过程 4.6.4. 1作业曲线的制作 用移液管移取。.00 ml.,2.00 mL,4.00 ml6.00 ml8.00 m110.00 ml硫酸盐规范溶液，置于 100 ml,容量瓶中，加水至约40 m工，加人2.5 g氯化钡，用水稀释至刻度，摇匀 运用2 cm吸收池，在 420 nm波长下测定污浊液的透光率。以硫酸盐含量为横坐标，对应的透光率为纵坐标，制作作业曲线。 测定 用移液管移取5 ml_实验溶液B，置于250 m工烧杯中，加人50 m工水，5 mI盐酸，在通风橱内煮沸 至溶液清亮，冷却后置于100 mL容量瓶中 加人2. 5 g氯化钡，混匀。用2 cm吸收池，在420 nm波长 下测定透光率。从作业曲线上查出硫酸盐的质量。 4.6.5剖析成果的表述

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